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鋁青銅中鋁的測定

作者:金炳金屬材料 時間: 瀏覽量:332

資訊簡介:

一.基本原理在試樣溶液中先加入過量的EDTA溶液,在PH2-4的條件下煮沸使鋁和其他能形成絡(luò)合物的全部金屬離子絡(luò)合,調(diào)節(jié)PH5-6用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的EDTA,然后加入氟化物(氟化鈉或氟化銨,鐵量高時宜用氟化銨)與鋁絡(luò)合,使鋁和EDTA絡(luò)合的EDTA被釋放,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定..

一.基本原理 
在試樣溶液中先加入過量的EDTA溶液,在PH2-4的條件下煮沸使鋁和其他能形成絡(luò)合物的全部金屬離子絡(luò)合,調(diào)節(jié)PH5-6用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的EDTA,然后加入氟化物(氟化鈉或氟化銨,鐵量高時宜用氟化銨)與鋁絡(luò)合,使鋁和EDTA絡(luò)合的EDTA被釋放,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所釋放出的EDTA,據(jù)此計算出鋁含量。 


二、試劑 硝酸:(1+1) 氨水:(1+1) 鹽酸:(1+1) 
甲酸緩沖溶液:(PH≌3),于1升溶液中含氨水27毫升、甲酸(85%)50毫升 EDTA溶液:0.05M,稱取EDTA18.6克,溶于水中,于量瓶中稀釋至1升 六次甲基四胺溶液:300克/升 PAN指示劑溶液:1克/升乙醇溶液 
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0200M,稱取純鋅1.3074克,置于250毫升燒杯中,加鹽酸(1+1)
15毫升,加熱使溶解,然后小心地轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,用氨水(1+1)及鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)酸度至剛果紅試紙呈蘭紫色(或?qū)ο趸映薀o色),以水稀釋至刻度,搖勻 
氟化銨:固體 


三、操作步驟 
稱取試樣0.1000克,置于300毫升錐形瓶中,加硝酸(1+1)5毫升,加熱溶解后微沸以除去氮的氧化物,加熱水50毫升(如有偏錫酸沉淀析出,須用緊密濾紙濾去),滴加氨水(1+1)至出現(xiàn)沉淀,再滴加鹽酸(1+1)至沉淀恰好溶解,加PH3緩沖液5毫升、EDTA溶液(0.05M)40-45毫升,煮沸2分鐘,加六次甲基四胺(300克/升)20毫升,PAN指示劑(1克/升)8-10滴,冷卻至室溫,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0200M)滴定至溶液由草綠色變?yōu)樘m紫色為終點(不計數(shù))。加入氟化銨1-1.5克,搖勻,煮沸1分鐘,取下冷卻,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭紫色為終點。
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